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低温原子力显微镜水合物观测系统

发表于:2021-08-14

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AFM在表面科学研究方面的应用十分广泛,一方面可以通过形貌测试,获得样品表面的高度差、粗糙度、晶粒尺寸分布等信息,另一方面还可以通过力-位移曲线对材料微纳尺度力学性质进行测试和表征。但AFM一般只能在常压下测试,而水合物需要在低温或高压下合成。本可控温控压原子力显微镜观测系统,能原位合成多种类型的笼型水合物,同时可以在常压低温下对水合物表面形貌、与矿物颗粒间粘附力,微观力学性质等进行测定。这些研究对今后水合物勘探开发过程中的井壁稳定和地层变形评估、水合物诱发的海底地质灾害预防、水合物区域资源环境评价、CO2地质埋藏的安全性等等都具有重要的理论意义和应用价值。

该装置的结构和组成如图1A所示。该装置关键部件为Bruker 公司生产的Dimension Edge 型号AFM和与Instec公司联合研制的冷热台。AFM的主体部分安放在一个机械减振台上,以减小机械振动影响实验结果。冷热台固定在AFM的载物台上如图1B所示,使其能随AFM载物台在平面内移动。冷台通过控制液氮泵输送低温氮气的流量和加热电阻的工作功率,实现中心样品台温度从-190~50 ℃的调节,控温精度±0.1 ℃。不仅如此,样品台以法兰型式连接不锈钢压力罩,可以通过高压气瓶加压和背压阀调节可以实现压力罩内压力0~10 MPa准确控制,以满足气体水合物合成时所需压力。上述部件均放置在定制的手套箱内,以阻隔箱内气体中的水分子与外界进行交换。由于测试时样品温度通常低于零摄氏度,为防止空气中的水蒸气在水合物表面凝结, 手套箱内空气用纯度99.9%的干燥氮气循环替换,相对干燥的气体再经过分子筛进一步除湿。整个测试过程中箱内气体的露点低于-55 ℃, 而样品温度始终高于气体露点。此外,考虑到常温的AFM探针接触低温样品时,探针的温度高于样品的相平衡温度,而且AFM探针悬臂上聚焦的检测激光,会使得探针的温度进一步升高,这些都可能会导致水合物受热分解。为了减轻此影响,本系统通过冷却干燥气体并循环泵送的方式使手套箱整体降温,最低可使其降至-20 ℃

1. 低温原子力显微镜水合物观测系统结构示意图